Messen mit innovativen Messsystemen

Bestimmung des Vernetzungsgrades von Kautschukmischungen mittels TSSR-Verfahren und LNP-Mikroindentor DMA

Dieser Beitrag erschien zuerst als Poster, auf dem Gemeinschaftsstand der Firmen Brabender® GmbH & Co. KG. und Ludwig Nano Präzision GmbH, auf der Kuteno 2022.

Autoren: T. Janssen, D. Ludwig, J. Ludwig, M. Schwarz

Bestimmung des Vernetzungsgrades von Kautschukmischungen mittels TSSR-Verfahren und LNP-Mikroindentor DMA

Hintergrund

Dichtungen, insbesondere O-Ringe werden aus Elastomer-Rundsträngen hergestellt. Sie sind während ihrer Verwendung verschiedenen Einflüssen ausgesetzt, z. B. hohen oder niedrigen Temperaturen, mechanischen Beanspruchungen oder dem Kontakt mit Chemikalien. Diese Einflüsse können sich negativ auf die Wirksamkeit der Dichtung auswirken. Eine höhere Quervernetzungsdichte, verursacht z. B. durch den Einfluss von Chemikalien, wirkt sich insofern negativ aus, dass das Material härter und spröder wird und damit seine Dichtwirkung reduziert wird. Hingegen verändert sich das Material bei zu geringer Quervernetzungsdichte dahingehend, dass es weicher wird und seine Form und Festigkeit verliert. Daher ist die analytische Ermittlung der Quervernetzungsdichte von großer Bedeutung für die Sicherstellung der Produktqualität von Dichtungen. Das Ziel dieser Studie war es, den Einfluss von Extrusionsparametern auf die Quervernetzungsdichte eines Materials durch zwei verschiedene Messmethoden zu ermitteln. Hierzu wurden Analysen mit einem TSSR-Meter (Temperature Scanning Stress Relaxation) sowie dem LNP® 3DC Messgerät durchgeführt.

Material

Rezeptur: gemäß ASTM D3191,
Verwendung von SBR1500,
SBR1502, Ruß N660

Extrudierte Elastomer Rundstränge auf weißer Fläche

Abb. 1: Extrudierter Elastomer-Rundstrang

Abbildung des Brabender Extruder 19/10 DW

Abb. 2: Brabender Extruder 19/10 DW

Extrudierter Elastomer Rundstrang am Extruder

Abb. 3: Extrudierter Rundstrang

Grafik links zeigt Spannungs- und Temperaturverlauf von S2 Stäben. Links ist das TSSR-Meter zu sehen.

Abb. 4: TSSR-Messung an S2-Stäben ‒ Spannungs- und Temperaturverlauf

Geräte
  • LabStation (500Nm Version) & MesskneterB350S (Brabender)
  • Einschnecken-Extruder KE19/10 DW (Brabender)
  • TSSR-Meter (Brabender)
  • LNP® 3DC Messgerät
Rechts: Die Messung an S2 Stäben mit LNP® 3DC, Links: Messergebnis eines Oberflächenabschnitts als 3D-Diagramm

Abb. 5: Analyse der S2 Prüfstäbe und Ergebnisse als Diagramm mit dem LNP® 3DC Messgerät

Tabelle mit Messwerten der TSSR-Analyse drei verschiedener Proben

Tab. 1: Messwerte der TSSR-Analyse

Kurve zur TSSR Messung mit Sample ID1500-V5-6min
Kurve zur TSSR Messung mit Sample ID1500-V5-6min
Kurve zur TSSR Messung mit Sample ID1500-V6-9min

Abb. 6: Messkurven der drei Messungen v.l.n.r. Sample ID 1500-V4-3min, 1500-V5-6min, 1500-V6-9min

Korrelationskurve einer Kautschukmischung zwischen TSSR-Vernetzungsdichte ν [mol/m³] und Mikroindentor-DMA Ergebnissen z.B. Speichermodul E´ [N/mm²]
Korrelationskurve einer Kautschukmischung zwischen TSSR-Vernetzungsdichte ν [mol/m³] und Mikroindentor-DMA Ergebnissen z.B. Speichermodul E´ [N/mm²] und Legende

Abb. 7: Korrelationskurve einer Kautschukmischung zwischen
TSSR-Vernetzungsdichte ν [mol/m³] und Mikroindentor-DMA
Ergebnissen z.B. Speichermodul E´ [N/mm²]

Ergebnisse: Die Analyse mittels TSSR-Meter zeigt, das ein Quervernetzen erst ab einer Zeit von 9 Minuten erfolgt.

Messgerät misst Inhomogenität der Vernetzungsdichte direkt am O-Ring

Abb. 8: Inhomogenität der Vernetzungsdichte direkt am Bauteil

Bunte topographische Darstellung der Messergebnisse von der O-Ringoberfläche

Abb. 9: Messergebnisse der Vernetzungsdichte am O-Ring als Diagramm

Methoden
  • Herstellung der Prüfstäbe: 150 °C, 400 bar, Presszeit 3, 6 und 9 min
  • Herstellung der O-Ringe durch Extrusion von Elastomer-Strängen
  • TSSR: Messung mit Startemperatur: 23°C, Max. Temperatur: 210°C, Heating rate: 2 K/min, Strain: 50 % & Isoth. Relaxation: 2h
  • LNP® 3DC: Indentationsmessung mit 0,2 mmTastspitze und 100 mN Messkraft. Modulationskraft: 20 mN mit 1 Hz & 12 Modulationen.

Fazit

Die Vernetzungszeit wirkt sich auf die Ausprägung der Quervernetzung in Elastomeren aus. Durch das Ermitteln des Entspannungsverhaltens können
Rückschlüsse auf die Struktur gezogen werden.
Die Verfahren der 3DC und der TSSR Analyse sind geeignete Methoden, um diese Ausprägung sowie Auswirkung zu ermitteln. Während mittels TSSR die Vernetzungsdichte gemessen wird, ist es durch das 3DC Messverfahren möglich, die Topographie der gesamten Oberfläche eines Prüfkörpers zu ermitteln.

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